Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
(NOз-), или количество, указанное в частной статье, прибавляют к смеси 0,1 мл нитробензола Р и 0,2 мл кислоты серной Р и через 5 мин охлаждают в ледяной воде. Продолжая охлаждение, медленно при перемешивании прибавляют 5 мл воды Р, 5 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р, 5 мл ацетона Р, взбалтывают и отстаивают; верхний слой
приобретает темно-фиолетовую окраску.
b) # Раствор, содержащий испытуемый образец в количестве, около 2 мг нитрат-иона (NOз-), не обесцвечивает раствор 1 г/л калия перманганата Р, подкисленный кислотой серной разведенной Р (отличие от нитритов).
# НИТРИТЫ
a) # Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, прибавляют 0,1 мл раствора, содержащего около 1 мг нитрит-иона ^О2-); появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
b) # К навеске испытуемого образца, эквивалентной 30 мг нитрит-иона, прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р; выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).
РТУТЬ
a) Около 0,1 мл раствора испытуемого образца помещают на тщательно очищенную поверхность медной фольги; появляется темно-серое пятно, которое при натирании становится блестящим. Фольгу высушивают и нагревают в пробирке; пятно исчезает.
b) К раствору, указанному в частной статье, прибавляют раствор натрия гидроксида разведенный Р до сильнощелочной среды (2.2.4); образуется плотный осадок желтого цвета (ртути II соединений).
c) # К 1 мл раствора, содержащего 2испытуемый образец в количестве, эквивалентном 10-30 мг ртуть-иона (Hg), прибавляют осторожно по каплям раствор калия йодида P; образуется красный осадок, растворимый в избытке этого реактива.
САЛИЦИЛАТЫ
a) К 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида Р1; появляется фиолетовое окрашивание, которое не исчезает после прибавления 0,1 мл кислоты уксусной Р, # но исчезает при прибавлении кислоты хлористоводородной разведенной Р; при этом образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.
b) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной Р. Полученный осадок после перекристаллизации из горячей воды Р и высушивания под вакуумом (2.2.32) имеет температуру плавления (2.2.14) от 156°С до 161°С.
СВИНЕЦ
a) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р; образуется желтый осадок, растворяющийся при прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р.
b) 50 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 10 мл воды Р и 0,2 мл раствора калия йодида Р, образуется желтый осадок. Смесь кипятят в течение 1-2 мин; осадок растворяется. Раствору дают остыть; вновь образуется осадок в виде блестящих желтых пластинок.
СЕРЕБРО
a) Около 10 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,3 мл кислоты хлористоводородной Р1, образуется белый творожистый осадок, растворяющийся при прибавлении 3 мл раствора аммиака разведенного Р1.
b) # К 1 мл раствора испытуемого образца, эквивалентного 5 мг иона серебра, прибавляют раствор аммиака разведенного Р1 до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида Р и нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра.
СИЛИКАТЫ
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, смешивают в свинцовом или платиновом тигле с помощью медной проволоки с около 10 мг натрия фторида Р и несколькими каплями кислоты серной Р до образования суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластиковой пластинкой с висящей каплей воды Р и осторожно нагревают; через короткий промежуток времени вокруг капли воды появляется белое кольцо.
СУЛЬФАТЫ
a) Около 45 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 1 мл раствора бария хлорида Р1; образуется белый осадок.
b) К суспензии, полученной в результате реакции (а), прибавляют 0,1 мл 0,05 М раствора йода; желтая окраска йода не исчезает (отличие от сульфитов и дитионитов), но обесцвечивается при прибавлении по каплям раствора олова хлорида Р (отличие от йодатов). Смесь кипятят; осадок не окрашивается (отличие от селенатов и вольфраматов).
#СУЛЬФИТЫ
а) К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 10-30 мг сульфит-иона (ЭОз2-), прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.
b) К указанному в частной статье раствору, содержащему сульфит-ион (SO32-), прибавляют 0,1 мл 0,5 Мраствора йода; реактив обесцвечивается.
